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石墨管可對眾多基體類型的樣品進行直接分析

更新時間:2021-11-19點擊次數:126次
石墨管可對眾多基體類型的樣品進行直接分析
  石墨管是一個石墨模具廠電阻加熱器,是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯物理學家首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用于原子吸收光譜法中,開創了無焰原子化方式。石墨模具廠石墨爐的核心部件是一個石墨管,試樣用微量進樣孔注入石墨管內,經管兩端的電極向石墨管供電,高溫度可達3000℃,試樣在石墨管中原子化。由于原子化效率高,石墨爐法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml,適合痕量分析。目前,為改進石墨爐性能,提高抗干擾能力,正在開發以貴重金屬做襯里和涂層的新石墨爐。
  石墨管原理:是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中,并以石墨模具廠作為電阻發熱體,通電后迅速升溫,使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過石墨管產生高達3000℃的溫度,使置于石墨管中被測元素變為基態原子蒸氣。保護氣控制系統是控制保護氣的,儀器啟動,保護氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被燒蝕,內路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過程中產生的基體蒸氣,同時保護已經原子化了的原子不再被氧化。
  在原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區內的平均停留時間,避免對原子蒸氣的稀釋。在石墨爐原子化系統中,火焰被置于氬氣環境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質從光路中除去。少量樣品(1至70mL,通常在20mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,從而延長石墨管的使用壽命。同時,涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復性。石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過程中可按一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進行加熱,達到除去溶劑和大多數基體組份然后將樣品原子化產生基態自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環境等因素。
  石墨管中的樣品得以完全原子化,并在光路中滯留較長時間(相對火焰法而言)。因而該方法可是靈敏度大大提高,使檢出限降低到ppb級。主要原因石墨模具廠在測量時,溶劑不復存在,也沒有火焰原子化系統那樣,樣品被氣體稀釋的情況出現。雖然基態自由原子仍然會被干擾,但卻呈現出與火焰原子化系統所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化學基體改進劑更易于控制石墨爐原子化過程。由于采用石墨爐技術可對眾多基體類型的樣品進行直接分析,從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。
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